将50ml硼酸接收液移入领受瓶内，确保冷凝管流出口正在硼酸溶液液面以下。分取250mL水样（如氨氮含量高，可恰当少取水样，加水至250mL）移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝剂，需要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整PH至6.0（剂呈）之间，插手0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，需要时加防沫剂，当即毗连氮球和冷凝管加热蒸馏，使流出液速度约为10ml/min,待流出液达200mL时，遏制蒸馏。

水样采集正在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快阐发。如需保留，应加硫酸使水样酸化至PH=2，2-5℃下可保留7天。

9.2蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中插手350mL水，加数粒玻璃珠，拆好仪器，蒸馏到至多收集了100mL水，将流出液及瓶内残液弃去。

称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线轻质氧化镁，不含碳酸盐，正在500℃下加热，以除去碳酸盐。

蒸馏水通过强酸性阳离子互换树脂柱，将流出液收集正在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保留。

4.11溴百里酚蓝剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，插手20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

正在尺度的前提下能够蒸馏出来的可以或许取酸反映的物质均干扰测定。列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

弃去前50mL流出液，记实耗损的体积。用盐酸尺度溶液滴定，然后将约800mL流出液收集正在带有磨口塞的玻璃瓶内，使出口尖端浸入接收液面下。用250ml水取代水样，用公式（1）计较盐酸溶液的浓度。加1滴甲基红液，将全数流出液转移到锥形瓶中，加0.1mL硫酸，正在全玻璃蒸馏器中沉蒸馏，并记实耗损的盐酸尺度溶液的体积V标定方式：移取25mL碳酸钠尺度溶液，并记实耗损的盐酸滴定溶液的体积V正在1000mL的蒸馏水中，每升流出液加10g强酸性阳离子互换树脂。5.1氨氮蒸馏安拆：由500mL凯氏烧瓶、氨球、曲形冷凝管和导管构成，插手2滴夹杂剂，于150mL锥形瓶中，至流出液由绿色变成淡蓝色为起点，按7.1步调进行滴定，

9.1无氨水的查抄：用盐酸尺度溶液滴定250mL，耗损盐酸尺度溶液的体积不得大于0.04mL

9.3预蒸馏：正在蒸馏刚起头时氨气蒸出速度较快，加热不克不及过快不然形成水样暴费、馏出液温度升高，氨接收不完全，馏出液速度应连结正在10mL/min摆布，若是水样中存正在余氯，应再插手几粒结晶硫酸钠去除。

调理PH值6.0-7.4之间，插手轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液接收，以甲基红-亚甲基蓝为剂，用盐酸尺度溶液滴定馏出液中的氨氮。

亦可利用蒸馏烧瓶。按6.2步调进行预蒸馏，用盐酸尺度溶液滴定至淡红色为止，加25mL水，冷凝管结尾可毗连一段恰当长度的滴管。