15、水取代水样，按取样品不异的步调进行前处置和测定。8 成果计较 水中氨氮的浓度按公式（1）计较：4式中：N=As AbabV（1）N水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；As水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a 校准曲线的截距；b 校准曲线的斜率；V 试料体积，mL；9 精确度和细密度氨氮浓度为 1.21mg/L 的尺度溶液，反复性限为 0.028mg/L，再现性限为 0.075mg/L，收受接管率正在 94%104%之间。氨氮浓度为 1.47mg/L 的尺度溶液，反复性限为 0.024mg/L，再现性限为 0.066mg/L，收受接管率正在 95%105%之间。10 质量和质量节制10

11、和导管构成，冷凝管结尾可毗连一段恰当长度的滴管，使出口尖端浸入接收液液面下。亦可利用 500mL 蒸馏烧瓶。6 样品6.1样品采集取保留 水样采集正在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快阐发。如需保留，应加硫酸使水样酸化至 pH2，25下可保留 7 天。6.2 样品的预处置 6.2.1除余氯若样品中存正在余氯，可插手适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）查验余氯能否除尽。6.2.2絮凝沉淀3100mL 样品中插手 1mL 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1mL0.2mL 氢氧化钠溶液（4.8），调理 pH 约为 10.5，混匀，放置

12、使之沉淀，倾取上清液阐发。需要时，用经水冲刷过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后样品离心处置。6.2.3预蒸馏 将50mL 硼酸溶液（4.11）移入领受瓶内，确保冷凝管出口正在硼酸溶液液面之下。分取250mL 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝剂（4.12），需要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整 pH 至 6.0（剂呈）7.4（剂呈蓝色）之间，插手 0.25g轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，当即毗连氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速度约为10mL/min，待馏出液达 200mL 时，遏制蒸馏，加水定容至 250mL。7 阐发步调 7.1 校

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6、10g 强酸性阳离子互换树脂（氢型）。4.1.3纯水器法1用市售纯水器间接制备。4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，正在 500 下加热氧化镁，以除去碳酸盐。4.3 盐酸，(HCl）=1.18g/mL。4.4 纳氏试剂，可选择下列方式的一种配制。4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl -KI-KOH2）溶液 称取 15.0g 氢氧化钾（KOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取 5.0g 碘化钾（KI），溶于 10mL 水中，正在搅拌下，将 2.50g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次插手碘化钾溶液中，曲到溶液呈深或呈现淡红色沉淀消融迟缓时，充实搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱

稀释至标线 氨氮尺度工做溶液，5.2 氨氮蒸馏安拆：由500mL凯式烧瓶、氮球、曲形冷凝管取出晾干，用水稀释至 250mL。称取 3.8190g 氯化铵（NH4Cl，4.14 氨氮尺度溶液4.14.1 氨氮尺度贮备溶液，优级纯，

4、氮的测定。当水样体积为 50mL，利用 20mm 比色皿时，本方式的检出限为 0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N 计）。2 方式道理 以逛离态的氨或铵离子等形式存正在的氨氮取纳氏试剂反映生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度取氨氮含量成反比，于波长 420nm 处丈量吸光度。3 干扰及消弭水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和无机物时会发生干扰，含有此类物质时要做恰当处置，以消弭对测定的影响。若样品中存正在余氯，可插手适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸查验余氯能否除尽。正在显色时插手适量的酒石酸钾钠溶液，可消弭钙镁等金属离子的干扰

17、，定量滤纸中含量高于定性滤纸，采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100mL）。如许可削减或避免滤纸引入的丈量误差。510.5水样的预蒸馏蒸馏过程中，某些无机物很可能取氨同时馏出，对测定有干扰，此中有些物质（如甲醛）能够正在酸性前提（pH1）下煮沸除去。正在蒸馏刚起头时，氨气蒸出速度较快，加热不克不及过快，不然形成水样暴沸，馏出液温度升高，氨接收不完全。馏出液速度应连结正在 10mL/min 摆布。蒸馏过程中，某些无机物很可能取氨同时馏出，对测定仍有干扰，此中有些物质（如甲醛）能够正在酸性前提（pH1）下煮沸除去。10.6蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中插手 350mL 水，加数粒玻璃珠，拆好仪器，蒸馏到至多收集了 100mL 水，将馏出液及瓶内残留液弃去。6

16、.1试剂空白的吸光度应不跨越 0.030（10mm 比色皿）。10.2纳氏试剂的配制为了纳氏试剂有优良的显色能力，配制时务必节制 HgCl2的插手量，至微量 HgI2红色沉淀不再消融时为止。配制 100mL 纳氏试剂所需 HgCl2 取 KI 的用量之比约为 2.3:5。正在配制时为了加速反映速度、节流配制时间，可低温加热进行，防止 HgI2红色沉淀的提前呈现。10.3酒石酸钾钠的配制阐发纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不克不及完全除去氨。此时采用插手少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。10.4絮凝沉淀滤纸中含有必然量的可溶性铵盐

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5、。若水样混浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处置。4 试剂和材料除非还有申明，阐发时所用试剂均利用合适国度尺度的阐发纯化学试剂，尝试用水按4.1 制备，利用颠末检定的容量器皿和量器。4.1 无氨水，正在无氨顶用下述方式之一制备。4.1.1离子互换法 蒸馏水通过强酸性阳离子互换树脂（氢型）柱，将流出液收集正在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保留。4.1.2蒸馏法 正在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（= 1.84g/mL），正在全玻璃蒸馏器中沉蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集正在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加

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正在 100105干燥 2h），临用前配制。溶于水中！

14、m 比色皿，以水做参比，丈量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。注：按照待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。7.2 样品测定 7.2.1洁净水样：间接取 50mL，按取校准曲线不异的步调丈量吸光度。7.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处置的水样 50mL（若水样中氨氮浓度跨越 2mg/L，可恰当少取水样体积），按取校准曲线不异的步调丈量吸光度。注：经蒸馏或正在酸性前提下煮沸方式预处置的水样，须加必然量氢氧化钠溶液（4.9），调理水样至中性，用水稀释至 50mL 标线，再按取校准曲线不异的步调丈量吸光度。7.3 空白试验 用

2、，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方式，制定本尺度。本尺度了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本尺度是对水质 铵的测定 纳氏试剂比色法（GB7479-87）的修订。本尺度初次发布于 1987 年，原尺度草拟单元是江苏省监测核心坐，本次为初次修订。本次修订的次要内容如下：尺度的名称由水质 铵的测定 纳氏试剂比色法改为水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法。添加了比色皿的光程（10mm20mm），降低了方式的检出限，扩大了方式的合用范畴。明白了方式的测定下限和测定上限。打消了目视比色法。规范和调整了尺度文本的布局和格局。正在次要试剂配制和样品预处置的环节步调添加了留意事项。归并告终

3、果的计较公式。自本尺度实施之日起，原国度局 1987 年 3 月 14 日核准、发布的国度尺度水质 铵的测定 纳氏试剂比色法（GB7479-87）废止。本尺度由部科技尺度司组织制定。本尺度次要草拟单元：沈阳市监测核心坐本尺度部 2009 年 12 月 31 日核准。本尺度自 2010 年 4 月 1 日起实施。本尺度由部注释。水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。1 合用范畴 本尺度了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本尺度合用于地表水、地下水、糊口污水和工业废水中氨

7、和溶液，当呈现少量色沉淀不再消融时，遏制滴加。 正在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液迟缓地插手到上述二氯化汞和碘化钾的夹杂液中，并稀释至 100mL，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可不变一个月。4.4.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50mL 水中，冷至室温。 称取 7.0g 碘化钾（KI）和 10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液正在搅拌下，迟缓插手到上述 50mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存

5 仪器和设备5.1 可见分光光度计：具 20mm 比色皿。N =1000g/mL。N =10g/mL。吸收 5.00mL 氨氮尺度贮备溶液（4.14.1）于 500mL 容量瓶中，10、钠（Na2CO3），将滤纸条浸渍后，于棕色瓶中密封保留。移入 l000mL 容量瓶中，稀释至刻度。

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