定57次溴酸盐氧化剂吸收20ml溴酸盐夹杂液56于棕色磨面试剂瓶中插手100ml水及60ml盐酸52当即密塞充实摇匀于暗处放置5min插手100ml氢氧化钠55充实摇匀待小气泡逸尽再利用该试剂临用时配制配制时所用试剂水和室内温度应不低于18℃2HJT195200558无水高氯酸镁MgClO428～10目颗粒59亚硝酸盐氮尺度贮备液0500mgml称取正在105℃～110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠NaNO22463g消融于水移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线μgml吸收亚硝酸盐氮尺度贮备液59用水逐级稀释而成6仪器安拆及工做前提61仪器及安拆611气相接收光谱仪612锌Zn空心阴极灯613钢铁量瓶50ml具塞614微量可调移液器50～250μl615可调定量加液器300ml无色玻璃瓶加液量0～5ml616气液分手安拆见教企图清洗瓶1及样品反映瓶2为容积50ml尺度磨口玻璃瓶干燥管3拆入无水高氯酸镁58用PVC软管将各部门毗连于仪器61162参考工做前提空心阴极灯电流3～5mA载气空气流量05Lmin工做波长2139nm光能量连结正在100～117范畴内丈量体例峰高或峰面积气液分手安拆示企图1－清洗瓶2样品吹气反映瓶3－干燥管7水样的采集取保留水样采集正在聚乙烯瓶或玻璃瓶中并应充满样品瓶采集好的水样应当即测定不然应加硫酸至pH2酸化时防止接收空气中的氨而沾污正在2℃～5℃保留24h内测定8干扰及消弭水样插手1ml盐酸52及02ml无水乙醇54稀至15～20ml加热煮沸2～3min以消弭NO2-SO32-硫化物等干扰成分个体水样含I-S2O32-SCN-或存正在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的无机胺时应按GB747987附录4蒸馏分手后进行测定9步调91水样的预处置取适量水样含氨氮5～50μg于50ml钢铁量瓶613中插手1ml盐酸52及02ml无3HJT1952005水乙醇54充实摇动后加水至15～20ml加热煮沸2～3min冷却洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml插手15ml次溴酸盐氧化剂57加水稀释至标线min待测同时制备空白试样92丈量系统的净化每次测定之前将反映瓶盖插入拆有约5ml水的清洗瓶中通入载气净化丈量系统调整仪器零点测定后水洗反映瓶盖和砂芯93校准曲线的绘制利用亚硝酸盐氮尺度利用液510间接绘制氨氮的尺度曲线逐一移取μl尺度利用液510置于样品反映瓶中加水至2ml用定量加液器615插手3ml盐酸53再插手05ml无水乙醇54将反映瓶盖取样品反映瓶密闭通入载气顺次测定各尺度溶液吸光度以吸光度取相对应的氨氮的量µg绘制校准曲线ml待测试样于样品反映瓶中以下操做同93校准曲线的绘制测定试样前测定空白试样进行空白校正10成果的计较氨氮的含量按下式计较式中m按照校准曲线按照校准曲线计较出的空白量μgV取样体积ml11细密度和精确度111细密度六个尝试室对氨氮含量108mgL±006mgL的同一标样进行测定反复性相对尺度误差为19再现性相对尺度误差为25对含067～231mgL的地表水海水工业轮回水及工业污水的现实样品进行测定n6相对尺度误差为14～27112精确度六个尝试室测定108mgL±006mgL的同一标样测得平均值为106mgL相对误差为18对氨氮含量014～383μg的地表水海水工业轮回水及工业污水的现实样品进行加标收受接管试验加标量为010～200μg加标收受接管率正在930～105之间5020×−VmmLmg氨氮

文本有收支以中国出书社出书的文本为准HJ中华人平易近国行业尺度HJT195─2005水质氨氮的测定气相接收光谱法WaterqualityDeterminationofAmmoniaNitrogenByGasphasemolecularabsorptionspectrometry发布稿2005-11-09发布2006-01-01实施国度总局发布IHJT195─2005目录媒介⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ1范畴⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12援用尺度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13术语取定义⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14道理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯15试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16仪器安拆及工做前提⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯27水样的采集取保留⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28干扰的消弭⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯29步调⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯210成果的计较⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯311细密度和精确度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3IIHJT195─2005媒介本尺度了地表水及污水中氨氮的气相接收测定方式本尺度为初次制定本尺度由国度总局科技尺度司提出本尺度草拟单元上海宝钢工业检测公司宝钢监测坐姑苏市监测核心坐上海市宝山区监测坐江苏省张家港市监测坐庄河市监测坐杭州市监测核心暨淳安县监测坐本尺度国度环保总局2005年11月9日核准本尺度自2006年1月1日起实施本尺度由国度总局注释1HJT1952005水质氨氮的测定气相接收光谱法1范畴本尺度合用于地表水地下水海水饮用水糊口污水及工业污水中氨氮的测定方式的最低检出限为0020mgL测定下限0080mgL测定上限100mgL2援用尺度下列文件中的条则通过本尺度的援用而成为本尺度的条则取本尺度同效GB7479─87水质氨氮的测定纳氏试剂光度法当上述尺度被修订时应利用其最新版本3术语取定义下列定义合用于本尺度31气相接收光谱法正在的阐发前提下将待测成分改变成气体载入丈量系统测定其对特征光谱接收的方式4道理水样正在2～3酸性介质中插手无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐0～50μg氧化成等量亚硝酸盐以亚硝酸盐氮的形式采用气相接收光谱法测定氨氮的含量5试剂本尺度利用试剂除还有均为合适国度尺度的阐发纯化学试剂尝试用水为无氨水或电导率≤05μScm的去离子水51无氨去离子水的制备将一般去离子水用硫酸调至pH2后进行蒸馏弃去最后100ml馏出液收集后面的馏出液密封保留正在聚乙烯容器中52盐酸CHCl6molL53盐酸CHCl45molL54无水乙醇55氢氧化钠溶液40称取200g氢氧化钠NaOH置于1000ml烧杯中插手约700ml水消融盖上概况皿加热煮沸蒸发至体积500ml冷却至室温于聚乙烯瓶中密闭保留56溴酸盐夹杂液称取125g溴酸钾KBrO3及10g溴化钾KBr消融于500mL水中摇匀储存于玻璃瓶中此溶液为贮备液常年稳